1.將碎硫磺送入燃燒爐,并通人為理論量2倍左右的壓縮空氣,在600 ~ 800°C下自燃。經(jīng)冷卻除塵和水洗后送入多級(jí)反應(yīng)器,與碳酸鈉溶液進(jìn)行逆向吸收;吸收液溫度控制在45°C左右,多級(jí)反應(yīng)流出的晶漿經(jīng)離心分離, 160C以下干燥即為成品。
2.在亞硫酸氫鈉溶液中加入一定量的純堿,生成亞硫酸鈉的懸浮液。通入二-氧化硫,生成焦亞硫酸鈉結(jié)晶, 經(jīng)離心分離,干燥制得。或者用碳酸鈉溶液吸收二氧化硫 性成亞硫酸氫鈉溶液,當(dāng)反應(yīng)終點(diǎn)時(shí),從亞硫酸氫鈉飽和液中析出,經(jīng)離心脫水,干燥制得。
3.在普通玻璃干燥塔的下部裝上玻璃棉,然后裝滿NaHCO3與碎玻璃片的混合物,在負(fù)壓下從塔的下部通入SO2氣體,直到不再有二氧化碳逸出為止。反應(yīng)中生成的水集中于塔的底部,所得的鹽實(shí)際上是干的。篩出碎玻璃片,放入密閉瓶中。然后將此無(wú)水鹽在大瓷坩堝中于500 ~ 600°C下灼燒2 ~ 3h ,灼燒進(jìn)行到制劑樣品的水溶液與AgNO3反應(yīng)生成的沉淀為純白色(不是淡黃色)為止。
4.在保持溫度為30°C左右的條件下,向30%的碳酸鈉溶液中通入SO2氣體,直到有強(qiáng)烈的SO2氣味為止。將此溶液放入以濃硫酸作干燥劑的干燥器中,保持溫度在25°C以上,靜置至結(jié)晶析出。抽濾并用Z醇洗滌結(jié)晶,并在氮?dú)饣驓錃饬髦懈稍?隔絕空氣保存。
5.采用吸收法。以食品級(jí)純堿溶液吸收二氧化硫生成焦硫酸鈉,經(jīng)精制除雜、過(guò)濾干燥,制得食用級(jí)焦亞硫酸鈉。
6.將洗凈的二氧化硫氣體通入含量約為15%的碳酸氫鈉溶液中進(jìn)行反應(yīng),直至二氧化碳?xì)怏w不再逸出。加入等體積的乙醇,析出結(jié)晶。抽濾,干燥,即得分析純品。